TDS测氢：第二代镍基单晶高温合金的氢捕获与氢脆研究

1）1280°C/2 h + 1300°C/2 h + 1320°C/6 h，空冷（AC）；

2）1140°C/4 h，AC；

3）870°C/24 h，AC。

-应变速率：1×10⁻⁴/s；

-温度：室温（RT）；

-测试样本：哑铃形平板试样，标距长度 25 mm，截面 5×1.5 mm²；

（2）氢脆敏感性评估

-氢脆指数（HEI）计算：

-记录断裂应变、屈服强度及断口形貌。

四、微观结构表征

（1）初始显微组织分析：

-SEM（Zeiss Gemini 300）：观察 γ/γ′ 相分布；

-HRTEM（JEOL JEM-2200FS）：分析 γ/γ′ 界面晶格结构；

-APT（CAMECA LEAP 5000XR）：元素空间分布及界面成分。

（2）断口分析：

-SEM：观察断口形貌（滑移台阶、准解理面、微裂纹）；

-Micro-CT：三维裂纹分布；

-EBSD/ECCI：裂纹附近塑性变形区及位错结构。

五、氢分布与氢捕获行为分析

-试样预处理：轻微蚀刻（CuSO₄ + H₂SO₄ + HCl + H₂O）；

-氢还原反应：AgBr + H → Ag + H⁺ + Br⁻；

-银颗粒分布分析（SEM-EDS），定位氢富集区域（γ 基体、γ/γ′ 界面）。

（2）热脱附技术（TDS）：

-仪器：JTF20A 分析仪，加热速率 100–350°C/h；（点击查看TDS热脱附测氢表征测量系统详细介绍）

-脱附峰拟合（Gaussian 分峰），计算氢脱附活化能（Choo-Lee 方程）：

-真空层厚度：12 Å。

(2)计算参数：

-模型：VASP（PAW ，PBE-GGA 泛函）；

-平面波截断能：500 eV；

-k 点网格：7×7×2（Γ 中心）。

(3)界面结合强度分析：

-分离功（Wsep）计算（Rice-Wang热力学理论）；

-分析氢对 Ni-Ni/Ni-Al 键的影响。

七、数据分析与关联性研究

（1）氢捕获与力学性能关联

-γ/γ′ 界面作为可逆氢陷阱的机理（界面错配应力场）。

（2）氢脆机制验证：

-HELP（氢增强局部塑性）与 HEDE（氢增强解聚）的协同作用；

-滑移带-微裂纹-纳米孔洞的演化路径。

备注：实验设计覆盖氢捕获行为、力学性能劣化机制及微观结构演化的多尺度关联，为开发抗氢脆高温合金提供理论依据。