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TDS热脱附氢含量分析仪测试原理

更新时间:2026-01-14点击次数:67

TDS 热脱附氢含量分析仪的检测原理核心是程序升温脱附(Temperature-Programmed Desorption, TDS) 结合氢的定性定量检测技术,通过分步实现 “氢脱附 - 传输 - 检测 - 解析",既能测定样品中总氢含量,还能区分不同结合状态的氢(固溶氢、陷阱氢)。


  1. 样品中氢的存在形态基础
    金属材料(如钢材、合金)中的氢主要以两种形式存在:
    • 固溶氢:溶解在金属晶格中的自由氢原子,与基体结合能低;

    • 陷阱氢:被金属内部缺陷(晶界、位错、析出相、空隙等)捕获的氢原子,结合能较高,需更高温度才能脱离陷阱。

      不同类型陷阱的氢,脱附所需温度存在明显差异,这是 TDS 能分析氢陷阱类型的核心依据。


  2. 程序升温脱附过程
    将待测样品放入密闭的样品室,
    高纯载气(纯度≥99.999%) —— 载气则用于传输脱附的氢。
    随后按照预设的程序升温速率(如 100℃/h~600℃/h可调)对样品加热,随着温度升高,样品内的氢会按 “结合能从低到高" 的顺序依次脱附:
    • 低温段(通常<200℃):固溶氢脱附;

    • 中高温段(200℃~800℃甚至更高):不同类型陷阱氢先后脱附。


  3. 氢的传输与富集

    • 载气模式下:高纯载气携带脱附的氢气,以稳定流速进入检测器,避免氢分子扩散损失,同时减少峰展宽,提升检测分辨率。


  4. 氢的检测与信号转换
    脱附的氢气进入检测器后,通过两种主流技术实现定性定量检测:
    • 热导检测器(TCD):基于氢气与载气(如 He)的热导率差异工作。氢气热导率远高于氦气,当含氢载气流经 TCD 的热敏元件(如钨丝)时,会改变热敏元件的温度和电阻值,电阻变化量与氢气浓度呈线性关系,进而转化为可采集的电信号。该方法稳定性好,适合常量氢分析。


  5. 数据解析与结果输出
    检测器输出的电信号会被转化为 “温度 - 氢释放速率" 曲线(即 TDS 图谱),横坐标为样品温度,纵坐标为氢的瞬时释放速率或累积含量。
    • 图谱中的峰位:对应不同类型氢的脱附温度,峰位越高,代表氢与陷阱的结合能越强;

    • 图谱中的峰面积:与对应温度区间脱附的氢含量成正比,通过与标准气校准曲线对比,可计算出各部分氢的含量及样品总氢含量。

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